Automatisierte Festphasenextraktion

FREESTYLE SPE

Die manuelle Bearbeitung von Proben in vielen Laboratorien, resultiert oft in erheblichem Zeitaufwand für das Laborpersonal. Dies gilt sowohl für Festphasenxtraktion (SPE) als auch für nachfolgende Aufkonzentrierung (Evaporation). Die Reproduzierbarkeit wird durch die vielen manuellen Schritte beeinträchtigt, wie zum Beispiel das händische Nachspülen der Aufgabegläser oder bei der Verwendung eines Rotationsverdampfers. Dies kann zu ungenauen oder inkonsistenten Ergebnissen führen und das Vertrauen in die Methoden beeinträchtigen. Eine Automatisierung dieser Prozesse kann hier Abhilfe schaffen und eine verbesserte Effizienz und Reproduzierbarkeit der Methoden ermöglichen.

Details im Überblick

SPE (Solid Phase Extraction)

1 SPE Modul 2 Samplernadel 3 Waschport 4 Racks 5 Online EVAporation 6 Software

1 SPE Modul Akkordeon umschalten

Die Säule ist fest mit dem Arm verbunden, daher kann mit positivem Druck mittels Spritzenpumpe präzise und mit konstanter Flussrate Probe und Lösungsmittel über die SPE Säule dosiert werden. Auch die Trocknung erfolgt über positiven Druck mit Stickstoff.

Non-stop Policy: Sollte eine Säule verstopfen, erkennt das System den Überdruck. Die Säule wird zurückgesetzt, das System reinigt sich automatisch und fährt mit der Bearbeitung der nächsten Säule fort
Ein Rack für alle Arten von Säulen: wiederverwendbare Adapter ermöglichen ein einfaches Wechseln und Mischen von Säulen jeglicher Standardformate
Die Säulen können an jede beliebige Stelle im Rackbereich bewegt werden
Standardmäßig drei Lösungsmittel, Upgrade-Option auf bis zu sechs oder sogar fünfzehn Lösungsmittel

2 Samplernadel Akkordeon umschalten

Doppelwandig mit zwei unabhängigen Leitungen innerhalb der Nadel. Rund um die Nadel sind Sprühlöcher in 360° angeordnet:

Sprühen von Lösungsmittel in ein Vial (z.B. für quantitativen Transfer) oder in die Vakuumkammer zum Nachspülen und/oder Reinigen
Abfüllen in mit Septen verschlossene Vials (z.B. 1 mL Vial mit Insert)
Scharfe Spitze zum Durchstechen eines Septums, ohne Teile des Septums auszustanzen

3 Waschport Akkordeon umschalten

In der Waschvorrichtung wird die doppelwandige Nadel von innen und außen gereinigt. Dies gewährleistet weiterhin ein kreuzkontaminationsfreies Arbeiten.

4 Racks Akkordeon umschalten

Mehr als 40 verschiedene Racks (auch temperierbar) können mit dem FREESTYLE System frei kombiniert werden.

Maximale Flexibilität für Ihre Anwendungen, ganz wie Sie es benötigen, auch für IAC-Säulen. Es wird nur ein Racktyp für alle Säulen in Standardformaten bis zu 15 mL benötigt. Die Anpassung erfolgt durch Adapter. Die Racks werden mit einem Handgriff eingehängt und mit wenigen Mausklicks in die Software übetragen.

5 Online EVAporation Akkordeon umschalten

Besonders komfortabel ist eine direkte, automatisierte Elution der SPE-Säule, direkt in die EVAporationskammer innerhalb einer Methode (online). Ein optionaler flüssig/flüssig Lösungsmittelaustausch rundet die Automatisierung ab.

Weitere Einzelheiten zu den Vorteilen des EVA Moduls finden Sie auf der entsprechenden Produktseite.

FREESTYLE EVAporation

6 Software Akkordeon umschalten

SPE-Methode: Die Software ermöglicht die Übertragung nahezu jeder manuellen Methode direkt in eine Automatisierung.

Einfache Bedienung durch Drag & Drop
Dual-SPE: Zwei Festphasenextraktionen in einer Methode automatisiert möglich

Anwendungen für spezielle Einsatzgebiete

Eine altbekannte Herausforderung in der Analytik von Perfluoralkyl- und Polyfluoralkyl-Substanzen (PFAS) sind zu hohe Blindwerte und dadurch verfälschte Ergebnisse. Diese entstehen aus dem verwendetem Material in Aufreinigungs- und Messsystemen, da die oftmals eingesetzten fluorhaltigen Kunststoffe PFAS freisetzen können.

In der PFAS-Ausführung sind alle Bauteile (Schläuche, Ventile, etc.) im Fluidikweg PTFE-frei!

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Immer wieder dasselbe - was dem Menschen zuwider ist, ist ein der hervorstechendsten Eigenschaft des FREESTYLE. Konsequent im Tag- und Nachtbetrieb werden auch die langwierigsten Applikationen in der Mykotoxinanalytik präzise abgearbeitet.

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Schwebstoffe im Wasser können oft die Oberfläche der SPE-Säule blockieren oder verstopfen. Mit 4 bar positivem Druck können auch Proben mit Schwebstoffen in vielen Fällen kontrolliert durch die SPE-Säulen gedrückt werden. Die Art der Elution ist frei wählbar. Größere Probenvolumen von 1 L bis zu 10 L lassen sich einfach mit dem Robotiksystem für die Wasseranalytik FREESTYLE XANA automatisieren.

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Weitere Anwendungsbeispiele

QuEChERS à la LCTech basiert auf einem nicht-dispersiven Aufreinigungsschritt und verfügt über speziell angepasste Säulen. Dies deckt fast alle Matrizes bei der Pestizidanalyse in Lebens- und Futtermitteln ab. Die nicht-dispersive Anwendung mit den Säulen ist zeitsparend (kein Schütteln, keine Zentrifugation) und führt aufgrund der hohen Aufreinigung und der damit verbundenen geringeren Matrixionensuppression zu einer besseren Chromatographie. Dies spiegelt sich wider in sehr guten Wiederfindungen mit hoher Reproduzierbarkeit.

FREESTYLE Pestizide

Durch eine Modifikation der FREESTYLE Software lassen sich zwei Festphasenextraktionen („Dual-SPE“) mit verschiedenen Säulenformaten automatisiert hintereinander bearbeiten. Durch den Einsatz speziell entwickelter Plunger wird das Totvolumen minimiert, die Flussraten erhöht und damit die Bearbeitungszeit pro Probe reduziert.

In Kombination mit dem EVAporations-Modul übernimmt das FREESTYLE SPE die komplette Aufreinigung bei der Analytik von Mineralölkohlenwasserstoffen: Extraktion, Aufkonzentrierung auf 1 mL und Abfüllen der fertigen Probe in ein GC-Vial. Natürlich können die Prozesse auch separat ausgeführt werden. Für den Aufreinigungsschritt empfehlen wir die kostengünstigen Florisil-Säulen Elufix™.

Elufix™ Säulen

Mit dem Probenaufgabeverfahren der bidirektionalen SPE (Festphasenextraktion) können selbst schwierige Matrizes, wie z. B. Gehirngewebe oder ähnliche Matrizes, automatisiert und unbeaufsichtigt 24 Stunden an 7 Tagen pro Woche bearbeitet werden. Eine Kreuzkontamination kann dabei verfahrensbedingt ausgeschlossen werden.

Urinproben von Rennpferden/Kamelen sind aufgrund ihrer Viskosität besonders schwierig zu bearbeiten, da eine Säule immer mal blockieren kann. Eine einfache Überdruckkontrolle ist in einem solchen Fall nicht ausreichend. Die FREESTYLE Software hat eine hervorragende Lösung: Sollte einmal eine Säule blockieren, wird die Bearbeitung dieser Probe abgebrochen, die Probe in der Sequenzliste markiert und die nächste Probe bearbeitet! Damit wird eine durchgehende Automatisierung ohne Ausfallzeiten erreicht.

Aus einem Labor für Umweltproben

"Die Anwendung von LCTech
micro-SPE Pesticide I, Pesticide II und Pesticide III Kartuschen hat unsere Probenreinigung revolutioniert."

Flexible Probenaufgabe

Durch die verschiedenen Varianten der Probenaufgabe ergeben sich viele unterschiedliche Anwendungsmöglichkeiten: von großvolumig bis ca. 100 mL in der Mykotoxinanalytik bis hinab zu nur wenigen µL etwa in der Forensik.

Für jede Applikation gibt es mit der FREESTYLE Technik die passende Lösung, die einfach bei der Methodenerstellung in der Software ausgewählt wird.

Probenaufgabe großvolumiger Proben

Diese Proben (bis ca. 100 mL) werden idealerweise über die Nadel (erste Z-Achse) in die Probenschleife angesaugt (evtl. mehrere Wiederholungen) und dann über die SPE-Säule (zweite Z-Achse) abgegeben.

Aufsaugen in Probenschleife

Abgabe auf die SPE-Säule

Ableitung in Abfall oder Sammlung im Gefäß

Fertig für weitere Prozesschritte

Laden von Proben mit kleinem Volumina (z. B. 500 µL)

Die Säule wird konditioniert und im Waschport abgestellt. Das kleine Probenvolumen (z. B. 500 µL) wird direkt mit der Nadel auf die Säule pipettiert. Danach wird die Säule wieder von der SPE-Einheit aufgenommen und das Verfahren fortgeführt.

Greifer nimmt SPE-Säule auf

Stellt sie im Wasch-Port ab

Aufsaugen der Probe aus Probenvorlage

Abgabe in SPE-Säule

Abgabe in Abfall

Greifer nimmt Säule wieder auf: fertig für weitere Prozessschritte

Flexible Elution

Die Möglichkeiten der Elution von der SPE-Säule sind sehr vielfältig. Auch sehr komplexe Elutionsverfahren lassen sich realisieren. Die unterschiedlichen Verfahrensweisen sind als Makro in der Software hinterlegt und lassen sich einfach in eine Methode einbinden. Eine Auswahl an verschiedenen Racks ermöglicht eine Elution in unterschiedliche Behältnisse, z. B. in 2 mL oder 5 mL Messkolben, wenn ein definiertes Endvolumen benötigt wird.

Standardverfahren

Elution mit einem Lösungsmittel in ein Auffanggefäß.

Elution mit mehreren Lösungsmitteln in verschiedene Gefäße.

Spezielle Verfahren

Elution mit einem Lösungsmittel in mehrere Gefäße der gleichen Größe (bis zu 10 Gläser). Jedes Fläschchen wird auf Maximum befüllt, bevor das nächste Fläschchen befüllt wird.