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Deoxynivalenol in Müsli, Mais und Hirse

Mykotoxine

Fit in den Tag starten

Ein guter Start in den Tag beginnt mit einem guten Frühstück. Viele können dabei nicht auf ihr Müsli verzichten.  Die darin enthaltenen Haferflocken und Nüsse liefern dabei einige Nährstoffe, wie Ballaststoffe, damit man sich satt fühlt und ungesättigte Fettsäuren, die dem Körper viel Energie liefern – eine gute Stärkung für den Tag.

Die Hauptzutat eines jeden Müslis ist jedoch Getreide. Durch verschiedene Pilze der Gattung Fusarium kann sich im Getreide Deoxynivalenol bilden. Das Toxin spielt in der Land- und vor allem Viehwirtschaft als ökonomischer Faktor eine große Rolle, da es erhebliche Produktionsverluste verursacht. Die Aufnahme von DON kann bei Tieren zu Appetitverlust, Futterverweigerung, Erbrechen und reduziertem Wachstum führen, da die toxikologischen Symptome einer bakteriellen Infektion ähneln.*

Aus diesem Grund sind die Höchstgehalte an Mykotoxinen gesetzlich sehr streng geregelt. Die Untersuchung von komplexeren Matrices, wie Müsli, kann allerdings oft zu einer Herausforderung werden.

*Quelle: Bundesinstitut für Risikobewertung, Bewertung des Schimmelpilzgiftes Deoxynivalenol (DON) in Haferprodukten

SPE -Aufreinigungssäulen für die Analytik von Deoxynivalenol

Deoxynivalenol, auch bekannt als Vomitoxin, wird im Regelfall mittels HPLC mit UV-Detektor oder alternativ mittels HPLC mit Nachsäulenderivatisierung und anschließender Fluoreszensmessung oder auch mittels LC/MS analysiert. 

Durch eine gute Probenvorbereitung wird bei allen drei Verfahren die Standdauer des Analysesystems und die Lebensdauer der HPLC-Säule erhöht und gleichzeitig werden die Störungen durch Matrixbestandteile verringert und der Probendurchsatz erhöht Eine Vorreinigung der Probe verkürzt zusätzlich die Chromatographiezeit des HPLC-Systems um ca. die Hälfte. Vor allem bei komplexeren Matrices ist die Probenvorbereitung meist aufwendiger (Müsli). 

Die von LCTech entwickelte Clean-Up Säule DONeX reinigt sowohl gängige Matrices, wie Mais, aber auch komplexere Matrices, wie Müsli, ohne zusätzliche Störungen durch die Matrix auf, womit lange Chromatographien und störende Matrixpeaks ausgeschlossen werden können. Bessere und kürzere Chromatogramme und damit eine Optimierung der 
Analysezeit, sind die Folge.

Bearbeitungsprotokoll

Extrahieren Sie 20 g sorgfältig homogenisiertes Müsli, Mais oder Hirse mit 100 mL Acetonitril/Wasser (84/16 (v/v)). Um hohe Extraktionseffizienzen zu erzielen, führen Sie die Extraktion für 20 Minuten durch.

Filtrieren Sie den Rohextrakt durch einen Glasfaserfilter und laden Sie 20 mL der Probe auf eine DONeX Aufreinigungssäule. Fangen Sie anschließend den Durchfluss auf, welcher von Matrixinterferenzen befreit ist. Spülen Sie die Säule mit 10 mL Acetonitril/Wasser (84/16 (v/v)) und fangen Sie die Spüllösung ebenfalls auf. 

Engen Sie 7,5 mL der gesammelten Proben ein (entsprechen den Äquivalenten von 1 g Matrix) ein und lösen Sie 500 µL Laufmittel (95 % Wasser; 5 % Acetonitril) zurück.

Weitere Details, Wiederfindungsraten, HPLC-Bedingungen und Chromatogramme finden Sie hier.

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