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Mykotoxine in schwarzem Sesam

MYKOTOXINE

Schwarzer Sesam

Aromatisch, nussig, fein: Sesamkörner sind winzige Vitaminbömbchen und ein wertvoller Beitrag zu einer ausgewogenen Ernährung. Oft als „Garnitur“ auf Brötchen verkannt, bietet Sesam doch viel mehr Möglichkeiten: Frisch geröstete Sesamsamen verfeinern Gemüse-, Fisch- und Fleischgerichte und geben Salaten den besonderen Pfiff. Schwarzer Sesam gilt als die Urform des Sesams und ist besonders reich an gesundheitsfördernden Inhaltsstoffen. Auch geschmacklich unterscheiden sich die Sorten: Der schwarze Sesam ist würziger und nussiger als der weiße.


Aktuell sind mehrere Sesam und sesamhaltige Produkte in verschiedenen Ausführungen von einem Warenrückruf betroffen. Grund sind Rückstände von Ethylenoxid im verwendeten Sesam. Die Chemikalie ist giftig und krebserregend. Bei zunehmender Dosis kann es gar zu Krämpfen oder zum Koma führen, wie es in der Mitteilung des Verbraucherportals produktrückrufe.de heißt.

17 Mykotoxine auf einen Streich - CrossTOX® macht es möglich

Die CrossTOX® Säulen von LCTech ermöglichen eine hocheffiziente Probenaufreinigung von regulierten und erwarteten Mykotoxinen. Gleichzeitig verbessern sie die herkömmliche Dilute-and-Shoot Anwendung durch ein QuEChERS basierendes Verfahren.

Ein speziell abgestimmtes Sorbent garantiert eine hohe Abreicherung von analytisch störenden Substanzen selbst bei schwierigen Matrices. Mit CrossTOX® können sowohl getreidebasierende Matrices als auch Nüsse, Trockenfrüchte und Gewürze mit sehr gutem Erfolg bearbeitet werden. Die Beladungskapazität beträgt 3 mL (entspricht 0,6 g Matrix). 
Die Aufreinigung über CrossTOX® erfolgt entweder manuell oder automatisiert mit einem Robotiksystem FREESTYLE SPE bzw. falls gewünscht auch vollautomatisiert in Kombination mit einem HPLC Direct-Injection Modul. Abhängig von der Matrix wird der Großteil der Analyten ohne interne Standards und mit exzellenten Wiederfindungen gemessen. Durch die Verringerung der Internen Standards und die Reinheit der Probe werden enorm viel Kosten pro Probe sowie Wartungskosten (LC-MS/MS) gespart.

Bearbeitungsprotokoll

Extrahieren Sie 10 Gramm homogenisierten schwarzen Sesam durch 50 mL Acetonitril/Wasser (84/15 (v/v) + 1% Essigsäure).  Führen Sie die Extraktion für mindestens 5-30 Minuten durch, um eine hohe Extraktionseffizienz erwarten zu können.
Filtrieren Sie den Rohextrakt oder zentrifugieren sie ihn für 5 min.Laden Sie max. 3mL des klaren Überstands auf eine CrossTOX® Säule mit einer Flussrate von 1-2 mL/min und fangen den Durchfluss mit einem Probengläschen zur Analyse mittels LC-MS/MS auf. Für eine effizientere Matrixreduktion reduzieren Sie die verwendeten Probenvolumina bis auf 500 µL.

Nur für die Analyse des schwarzen Sesam ist eine Korrektur mittels interner Standards für die Analyten T2/H-T2, Zearalenone und 
Aflatoxin G2 durchzuführen(*). Die übrigen Analyten konnten mittels einer externen Kalibrierung analysiert werden, es bedarf keiner Zugabe interner Standards für die Quantifizierung, da die Analytkonzentrationen durch die Aufreinigung mittels der CrossTOX®-Säulen und deren effiziente Matrixabreicherung nicht beeinträchtigt wurden. 


Fazit 
Die Wiederfindungen für die genannten Analyten liegt zwischen 80 und 120 % und entspricht somit den Anforderungen der EN401/2006. Als Vergleichsmatrix wurden getrocknete Mango und Maulbeeren mit demselben Protokoll bearbeitet, um die Matrix­kompatbilität der CrossTOX®-Säule zu demonstrieren.

Weitere Details, Wiederfindungsraten und UPLC-Bedingungen finden Sie hier.

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